1、概述

標準氣體在生產過程中，包含許多的步驟和環節，每個細小的環節處理不當，都可導致標準氣體質量出差，甚至釀成事故，所以，高度科學認真對待，這些細小的環節，是標準氣體制備的重要基礎。在企業標準氣體生產，它既是技術問題，同樣也是管理問題，在這一點上，它和大規模工業氣體生產有所不同。簡單說：標準氣體在生產上，人為的因素造成的后果，表現的更為明顯。此外由于標準氣體同工業氣體相比，存在較大的經濟效益，技術水平是市場競爭的優先條件。所以，同行交流受限，國外也是如此。

2、標準氣體的生產過程

2.1 氣瓶的處理

       氣體鋼瓶的處理，是合格標準氣體制備的重要環節之一，該環節的重要意義，現在表現的尤其明顯，同時也容易被許多的新學者忽視，目前，在標氣生產過程，常用的鋼瓶按材質分可分為：碳鋼瓶、鋁合金氣瓶。

      氣瓶處理的目標就是要確保處理后的氣瓶，不含有其他不希望的雜質，如H2O、O2、N2及其他金屬離子或固體顆粒物，傳統的氣瓶處理方法，多為加熱和抽空結合的方法，根據我們的經驗，這種方法對一般的標準氣體氣瓶還勉強可用，但對含O2、N2“10-6”級的標準氣體就很難達到，這主要是兩方面的原因：真空泵甚至擴散泵的極限真空度有限；氣瓶的加熱溫度受其材質。如鋁合金過高的溫度，將產生金屬晶格的變化，使其耐壓強度明顯下降，國內某企業用鋁合金鋼瓶裝分子篩加熱，用來純化氣體，實際只加熱了380度，最后在充裝氣體時導致氣瓶鼓脹變形，險些釀成事故！碳鋼瓶可以耐一定的高溫，但氣體閥門，由于其中有高分子或橡膠密封材料，加熱也受到限制，我們在去日本某氣體公司參觀時發現，他處理碳鋼瓶時，在每只氣瓶的閥門處，都按特殊的小風扇，其目的就是為了提高加熱溫度。

     面對真空度有限，加熱溫度也受限的矛盾，為了確保氣瓶處理質量，建議對特殊要求的標氣或混合氣體，應采用加熱---抽空-----置換的方法，置換用氣采用要配置標準氣體的底氣，常規平衡氣體有N2、H2、Ar等。

     對于收回的氣瓶，在處理時應高度重視，近幾年，我國生產標準氣體廠家劇增，氣瓶流通十分的混亂，標識張冠李戴情況十分嚴重，存在嚴重的安全隱患，如充裝砷烷標準氣體的氣瓶，沒有任何的標志，和其它標準氣瓶混在一起，如果管理不到位，處理方法不科學，操作者不認真，稍有不慎將導致嚴重后果！同時收回的氣瓶也經常出現滿瓶返回的現象，這類氣瓶  大部分是由于瓶閥打不開的原因，在處理時若不能正確的判斷和識別，也有可能發生事故，因為問題閥在某瞬間可能因外部震動，而突然開啟。所以，如何識別、處理舊氣瓶是當今十分重要的問題，每位特種氣體操作者應高度的重視。

     以上介紹的是標準氣體氣瓶處理的最基本要求，對于配置活性氣體如硫化物、氮氧化物、氯化物，醇類甚至微量的CO2標準氣體，采用一般的氣瓶處理方法，無法保證標準氣體的穩定性，通俗講組份含量隨著時間不斷的下降，活性標準氣體濃度不穩的原因有：組分被鋼瓶內表面吸附；鋼瓶內表面含H2O、O2同組分發生物理或化學變化，如NO+O2------NO2；組分之間發生反應或溶解，如在配制N2----H2S標準氣體時，若系統、氣瓶、平衡氣N2甚至H2S中，若含H2O過高（5PPM以上），那么H2S標準氣體就出現濃度不穩的現象，為了保證“活性”氣體的穩定，各國的氣體專家都進行大量的研究，不同氣體、不同濃度、甚至不同材質的氣瓶其解決方法也不盡相同，這是一門涉及專業較多技術研究，其難度可想而知，目前，其解決方法大體為：鍍膜處理，如在碳鋼瓶內鍍金、鍍Ni –P；涂膜處理，如在氣瓶內噴涂四氟、涂蠟等；硅烷化處理，采用硅烷化試劑，在瓶壁形成惰性的硅烷氧化物。關于這方面的介紹，請參閱《特種氣體論文匯編》光明化工研究設計院，2002.6.P424—32( 用處理過的鋁質氣瓶制備穩定的環保用標準氣體)及Anal.Chem..2004.76.7396—7399（ The Stabilityof 100ppb Hydrogen Standards），由于我國標準氣體市場管理混亂，價格惡性競爭,活性標準氣體質量存在許多問題, 如2007年某氣體公司配制N2---C2H3CL10PPM標準氣體,由于沒有進行特殊的內部處理,僅采用所謂的預飽和方法 ,導致其實際含C2H3CL的量,大大超過其標稱值,國內不少標準氣體廠還使用預飽和的方法,處理活性標準氣體的制備, 實在令人擔憂!在配置活性標準氣體時,閥門的問題也很多,它不但涉及標氣的質量,還存在安全方面的問題,目前，我們常用的瓶閥多為QF系列（出口螺紋W21.8—14—RH—EXT），其材質為銅或銅合金。顯然對硫化物、氨它們會發生化學反應的，國內許多氣體公司，在生產硫化物、氨標準氣體時，仍然使用此類閥門，有的NH3含量高達10%，還不更換不銹鋼閥，在選擇閥門時，一定要高度的重視，除根據氣體的特點、壓力外，考慮閥的結構外，更應重視其材質，對充裝腐蝕性電子氣體如NH3、BF3、CL2、BCL3、HCL、HBr、NO材質尤其重要，因為材質選擇出現問題，不但影響產品的質量，導致金屬離子含量劇增，還可能出現有毒氣體泄露，國內市場繁榮，產品質量參差不齊，假冒偽劣產品四處可見，務必引起高度重視，人證的單位嚴格按ISO9001采購控制程序進行采購，除考慮其價格外，更要關心其質量！從整體講國外閥的質量，比國內要好，其針對性強，一定不能超范圍的使用，經過了多年的不斷完善，我認為選對國內閥門，實際也完全滿足要求，價格是進口的幾分之幾，并且更換維修，十分的便利。我們采用國產閥門，用腐蝕性極強的HCL考察，目前已經3年，效果良好。